Kristallisation von Salzen

Partikelgrößenkontrolle bei Kristallisationsprozessen in Echtzeit

Die Herstellung von Salzen und anderen kristallinen Stoffen erfolgt über den Kristallisationsprozess, bei dem gezielt das thermodynamische Gleichgewicht einer gesättigten Salzlauge bzw. Lösung ausgelenkt wird. Das geschieht in der Regel durch Kühlung einer heißen Lauge oder über die Verdrängung der Flüssigphase durch Verdampfung. In beiden Prozessvarianten findet ein Kristallwachstum ausgehend von Kristallisationskeimen statt. Die anfänglich gelösten Substanzen fallen letztlich als kristalliner Feststoff mit möglichst hoher Reinheit aus.

Durch gezielte Führung der Prozessparameter wie Druck, Temperatur oder Verweilzeiten, lassen sich gezielt Kristallgrößen erzeugen, die ihrerseits wiederum die Eigenschaften des Produktes definieren. So werden Streusalze, wie z.B. Düngemittel oder Auftausalz, mit Blick auf ihre ballistische Eigenschaft in mittleren Partikelgrößen als eng verteiltes Grobkorn mit bis zu 5 mm hergestellt. Feinstpartikel, die für eine Staubbildung verantwortlich sind, sollen hier grundsätzlich vermieden werden. Andere Anwendungsfelder wie Industriechemikalien oder Pharmawirkstoffe, bei denen es um Reaktionsvermögen oder Bioverfügbarkeit geht, erfordern hingegen feinkörnige Kristalle, die im Kollektiv eine große Oberfläche zur Verfügung stellen.

Gerade bei Kristallisationsprozessen, bei denen Probenentnahme und Verdünnung die Reaktionsparameter verändern würden, kann die Ultraschallextinktion mit OPUS ihre Stärken voll entfalten. Eine Partikelgrößenmessung direkt in der Mutterlauge unter Prozessbedingungen ermöglicht eine Beobachtung und Kontrolle des Kristallisationsprozesses in Echtzeit.

In der Kristallisation birgt eine manuelle Probenahme die Gefahr der Verfälschung des Lösungsgleichgewichtes und damit des Probenzustandes. Wird darüber hinaus eine Probenverdünnung notwendig, bricht das thermodynamische System gänzlich zusammen. Mit OPUS gelingt die Analyse der Kristalle ohne Probennahme und Verdünnung im Originalzustand. Neben der reinen Probenhandhabung spielt jedoch auch die Häufigkeit der Analyse im Rahmen von Kristallisationen eine wichtige Rolle. Schließlich unterliegen kontinuierlich verlaufende Kristallisationsvorgänge aufgrund des Wechsels von Über- und Untersättigung einer starken Prozessdynamik.

Im Trenddiagramm wird dieser Prozess durch die sägezahnartigen Schwankungen in der Partikelgröße von Natriumchlorid deutlich. In unterkritischen Phasen reifen die Kristalle zu großen Partikeln heran bis bei gleichbleibendem Sättigungsgrad der Kristalllösung die freie Oberfläche zu gering wird. Es kommt zu einer spontanen Kristallisation von feinsten Primärkristallen und zum plötzlichen Absinken der Partikelgrößenwerte. Die hohe Analysenfrequenz der OPUS-Sonde von ca. 1.000 Messungen pro Tag garantiert jederzeit einen sicheren Einblick in die aktuelle Prozesssituation und erlaubt zielgerichtet punktgenaues Eingreifen, z.B. mit Impfkristallen.