Partikelgrößenanalyse von Nanopartikeln in hochtrüben Dispersionen von 0,5 nm bis 10.000 nm basierend auf dynamischer Lichtstreuung
Allgemein nutzt man zur Charakterisierung von Nanopartikeln die Erfassung der Streulichtintensitäten thermisch bewegter Partikel in Suspensionen (Prinzip der dynamischen Lichtstreuung (DLS)). Die im NANOPHOX CS zum Patent angemeldete polarisationsgetrennte Rückstreu-PCCS (Psb PCCS) eröffnet hochauflösende Analysen der Größe von Nanopartikeln in einem Größenbereich von 0,5 nm bis 10.000 nm. Mit nur geringem Probenaufwand werden aussagekräftige und wiederholbare Messungen unterhalb einer Minute von Probenmaterial in Originalkonzentration realisiert. Partikelgröße, Verteilungsbreite und Polydispersität werden mit dieser Variante der dynamischen Lichtstreuung ebenso zuverlässig bestimmt wie die Stabilität der Dispersion.
Ziel ein jeder Partikelanalyse ist es, unverfälschte Messergebnisse zu erhalten. Das Fundament für zuverlässige Ergebnisse liegt in einer produktgerechten Analyse der Probe in ihrem Originalzustand. Die im NANOPHOX CS realisierte PsB PCCS bietet eine konzentrationsunabhängige Partikelcharakterisierung von Nanopartikeln in opaken Suspensionen und Emulsionen. Die innovative Technologie verbindet die bewährte Photonenkreuzkorrelationsspektroskopie (PCCS) zur Eliminierung von mehrfach gestreutem Licht mit einer polarisationsgetrennten Rückstreutechnik. Mit dieser Messmethode wird das Signal-Rausch-Verhältnis auf ein neues Niveau gehoben, sodass höhere Probenkonzentrationen bei kürzeren Messzeiten sowie verbesserter Wiederholbarkeit und Genauigkeit möglich sind.
Ähnliche Ergebnisse können mit der Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS), die traditionell bei der dynamischen Lichtstreuung eingesetzt wird, nicht erreicht werden. Bei der PCS wird die Autokorrelation der Streulichtintensitäten zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung verwendet. Allerdings setzt die herkömmliche Technik extrem verdünnte Proben voraus, da eine korrekte Messung der Partikelgröße durch die auftretende Mehrfachstreuung nicht möglich ist. Die daraus resultierende Probenvorbereitung ist zeitaufwendig und fehleranfällig, da diese zu Veränderungen in der Partikelgrößenverteilung und Stabilität der Probe führt.
Die Anwendung der Kreuzkorrelationstechnik erlaubt die Berechnung der Partikelgrößenverteilung ohne Einflüsse der Mehrfachstreuung. Eine Vergleichbarkeit zwischen herkömmlicher PCS und PCCS lässt sich mit der Messung von einer Konzentrationsreihe mit monomodalen Suspensionen von 100 nm Polystyrol Standards herstellen.
Fünf Latex-Proben bilden ein Spektrum ab, das von der unverdünnten Suspension mit 1 % Festanteil pro Volumen bis zu einem Verdünnungsgrad von 1:10.000 reicht. Für Messungen im PCCS-Modus, variiert der gemessene hydrodynamische Durchmesser zwischen 97 nm und 106 nm und liegt damit innerhalb der Spezifikationen – ungeachtet der Verdünnung. Die PCS-Ergebnisse hingegen weichen für konzentrierte Proben oberhalb einer Verdünnung von 1:1.000 von den Spezifikationen ab. Die Bestimmung verlässlicher Partikelgrößen mit PCS beginnt bei 5.000-facher Verdünnung. PCCS erzielt korrekte Ergebnisse bereits in der konzentrierten Latex-Probe.
Mit der PsB PCCS revolutioniert der NANOPHOX CS die dynamische Lichtstreuung und hebt die Vorteile der PCCS auf die nächste Stufe. Bei bis zu hundertfach höheren Probenkonzentrationen und bis zu zehnmal schnelleren Messungen werden zuverlässig wiederholbare Messergebnisse mit einer Genauigkeit auf einem Maximum erzielt.
- konzentrationsunabhängige Charakterisierung von Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung
- für Nanopartikeln in trüben Suspensionen und Emulsionen
- für Analysen im Forschungs- und Entwicklungslabor oder Qualitätslabor
- robuste Messmethode für den Messbereich von 0,5 nm bis 10.000 nm
- hohe Signalqualität durch 3D-Korrelation mit polarisationsgetrennter Rückstreuung [zum Patent angemeldet]
- einfache Probenvorbereitung ohne Verdünnungsreihen | Eliminierung von Probenvorbereitungsfehlern und Probenverunreinigungen
- Messbarkeitsprüfung der Probe vor Beginn der Messung
- kurze Messzeiten von < 1 — 3 Min. typisch
- ermöglicht Untersuchungen von speziellen Effekten, wie Partikel-Partikel-Wechselwirkungen und Viskositätsänderungen von hochkonzentrierten Proben
- hohe Empfindlichkeit für Größenänderungen und Messung bimodaler Verteilungen
- kontaktlose Messmethode für in-situ Beobachtungen von Stabilitäts- bzw. Größenveränderungen, z.B. Wachstums- oder Kristallisationsprozessen
- direkte Messmethode der Stabilität, Agglomeration und Sedimentation von leicht geladenen (elektrosterisch stabilisiert) bis nicht geladenen (sterisch stabilisiert) Teilchen von trüben Proben
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Dieses Ziel wird mit NANOPHOX schnell erreicht. Aufwendige Probenvorbereitungen sind vermeidbar, da selbst hoch konzentrierte Proben meist nicht verdünnt werden müssen. Die Ergebnisse sind unempfindlicher gegen mögliche Verunreinigungen, die bei stark verdünnten Proben die Partikelverteilung maßgeblich beeinflussen können.
Besonders anwenderfreundlich sind die automatische Positionierung der Küvette und die präzise Einstellung der Laserintensität zur Optimierung des Messsignals. So wird eine schnelle und einfache Messung unterstützt. NANOPHOX kann mit Einwegküvetten aus Acrylglas betrieben werden. Für besondere Flüssigkeiten oder Anwendungen stehen Kronglasküvetten zur Verfügung. Für besonders kleine Probenvolumen findet eine Mikroküvette Anwendung, die die Analyse von 50 µl Probenmaterial möglich macht.
NANOPHOX CS deckt einen breiten Partikelgrößenbereich von 0,5 nm bis 10.000 nm ab. Die Größenanalyse ist unabhängig von der Konzentration und sogar bis ca. 40 Vol.-% möglich. Mittels 30 mW Halbleiterlaser und Avalanche-Photodioden werden Probenkonzentrationen unter 10-4 Vol.-% messbar.
In einem präzise einstellbaren Temperaturbereich von 0°C bis 90°C kann das Verhalten und die Veränderung von Nanodispersionen beobachtet werden. NANOPHOX CS stellt seine besondere Leistungsfähigkeit bei der direkten Stabilitätsanalyse von sterisch bzw. elektrostatisch stabilisierten, hoch konzentrierten Nanodispersionen unter Beweis. Unabhängig davon, ob die Nanopartikel durch elektrische Ladungen, durch Polymere oder Tenside stabilisiert werden, NANOPHOX CS analysiert zuverlässig das Aggregations- oder Agglomerationsverhalten. Neue Möglichkeiten zur Charakterisierung bislang wenig erforschter Bereiche, wie z.B. Teilchen-Teilchen-Wechselwirkungen und Veränderungen der dynamischen Viskosität, werden eröffnet.
Typische Applikation sind Polymersuspensionen und -emulsionen im Chemiebereich, pharmazeutische Emulsionen wie Ophthalmische Emulsionen (Augentropfen), Propofol, Infusions-Emulsionen oder auch Liposomen. In der Medizin und Biochemie können Nanopartikel als Wirkstoffträger dienen oder für bestimmte Funktionen als Wirkstoffträger bestückt werden. Im Bereich der Oxide (ZnO, AI2O3, TiO2, SiO2) und Metallkolloide (Gold, Silber, Palladium), aber auch Farben, Lacke und Tinten sowie die generelle Erforschung von Nanomaterialien eignet sich der NANOPHOX CS.
Als gemeinsame Steuerungs- und Auswerteplattform für alle Sympatec-Systeme vereint PAQXOS unsere gesammelte messtechnische Expertise in einer nutzerfreundlichen Applikationssoftware. PAQXOS bietet automatische Einstellungen für alle Messparameter der Partikelgrößenanalyse, stellt diese optimal ein, prüft vor und während der Messung die Messbarkeit der Probe und gibt zur Orientierung während und nach der Messung die Signalqualität aus. Die Laserintensität und die Positionierung der Küvette werden vor jeder Messung softwaregesteuert an die jeweilige Applikation angepasst. Dadurch sind komplexe Messungen für den Anwender sehr einfach zu bedienen und NANOPHOX CS stellt ein praktikables Instrument für eine valide Partikelgrößen- und Partikelstabilitätsmessung dar.
Ein Schritt-für-Schritt-Assistent führt auch Anwender ohne Expertenwissen schnell zu ersten Messerfolgen. PAQXOS stellt grafische Präsentationen, Tabellen und Berichte zur Verfügung, deren Formate aus einer breiten Palette vordefinierter Vorlagen ausgewählt oder vollständig benutzerdefiniert erstellt werden können. Über die bedienerfreundliche Benutzeroberfläche werden alle Funktionen komfortabel bedient und intuitiv Lösungen zur Durchführung zuverlässiger Messungen erstellt. Aus der Kreuzkorrelationsfunktion, die auch die Reproduzierbarkeit und Stabilität der Suspension oder Emulsion darstellt, wird die Partikelgrößenverteilung berechnet.
PAQXOS bietet neben der klassischen 2nd Cumulant-Auswertung einen deutlich leistungsfähigeren Non Negative Least Square (NNLS)-Auswertealgorithmus. Mit bis zu 256 Größenklassen stellt der NNLS-Modus zuverlässig polydisperse bzw. bimodale Proben direkt als volumen- oder intensitätsbasierte Verteilung dar. Verschiedene charakteristische Werte, wie z. B. die arithmetischen oder harmonischen Mittelwerte (xharm) einzelner Moden, können direkt ausgegeben werden. Mit seiner Vielseitigkeit ist PAQXOS ideal für flexible Anwendungen in Produktion und Forschung geeignet.
Über eine integrierte Scripting-Umgebung lassen sich ausgefeilte Routinen programmieren, um wiederholte Messabläufe effizient und reproduzierbar zu gestalten. Weiterhin können Messparameter als verbindliche Messvorschriften, sogenannte Standard Operating Procedures | SOPs, vorgegeben werden. Die Software ermöglicht auch den FDA-konformen Einsatz im pharmazeutischen Umfeld und verfügt über alle Sicherheitsmechanismen, Zugangskontrollen und Authentifizierungen, die in der Richtlinie 21 CFR Part 11 gefordert sind.
